實驗室糧食水分測量方法的改進
點擊: 次 時間:2017-03-10 10:42
通過對樣品采用不同包裝方式、改善粉碎機篩網孔徑、不同方式制樣、以平均樣品代替各個樣品的方法研究其對糧食水分含量測試結果的影響。以此找到一種更準確、快速、簡便且符合水分測定實際情況的檢測方法以滿足日常的檢驗要求.維護貿易雙方的合法權益。
1前言
近年來北侖港進出口糧食的數量一直呈增長趨勢，而糧谷中的水分含量是糧谷進出口貿易合同中的主要品質條款之一，其準確測定對于糧食收購、生產、儲藏、運輸、貿易等都具有重要意義。
糧食的水分是指糧食中含有的自由水和結合水的總稱。糧食水分含量的多少有著兩種不同的意義，一方面含有適當水分是糧種維持生命和保持糧食固有的色、氣、味、種用品質及食用品質所必須的;另一方面水分影響糧食貯藏和加工f1卅。一般說來，水分含量愈高，糧食的新陳代謝強度愈大，呼吸作用愈旺盛，結果消耗干物質并生產大量熱能，給霉菌、細菌和昆蟲的生長繁殖提供條件，不但降低糧食的營養價值，而且影響糧食加工與食用品質，嚴重時會導致發霉變質，造成巨大的經濟損失。所以說糧食水分既是流通環節按質論價的依據，又是糧食安全儲藏和糧食加工的配備根據。
水分檢測方法總體上可分為直接法和間接法兩大類。直接法是通過干燥方法或者化學方法，直接檢測出糧食中的絕對含水量，檢測精度高，但費時，不適合于在線和現場檢測。間接法是通過檢測與水分有關的物理量(例如物質的電導率、介電常數等)，間接地測定物質的水分，速度快，易實現在線檢測。谷物含水率直接測定方法很多，主要有電烘箱法、減壓法、紅外加熱法、蒸餾法、卡爾一費休法等。
目前，我們實驗室檢測水分仍然采用的是烘干失重法(GB5497—1985)Is1，即水分含量低于18%的糧·60·食、油料采用130~C定時定溫烘干法(烘干溫度130 2~C，烘干時間40min)，水分含量高于18%的，則采用兩次烘干法。其主要步驟有以下幾方面：(1)采用GB5491-85標準進行抽樣和制樣}(2)從去除大型雜質和礦物質的平均樣品中用電取法制備試樣(大豆100g，其他谷物50g);(3)用電動粉碎機將試樣粉碎(大豆過2.00mm篩，其余谷物過1.5mm篩);(4)定時定溫烘干法(一般采用l30℃，40min烘干法)。據推測，在抽樣和制樣環節中，僅將抽取的樣品用包裝袋扎口保存，會對試樣的水分流失產生一定的影響。此外，在樣品粉碎環節中，我們現采用的大豆過2.00mm篩，其余谷物過1.5mm篩，那么由于篩網孔徑較小導致粉碎時間相對較長，且電動粉碎機本身轉頭過熱，會導致試樣水分不同程度的流失。對每一艙的每個樣品都進行水分測定，耗時耗人工。
通過一系列的比較試驗，我們從樣品包裝、樣品粉碎機孔徑、粉碎方式、平均樣與單個樣對水分測定結果的影響等方面對現行的水分檢測方法進行了研究，以期為今后修訂、改進我國糧食、油料水分測定法提供實驗數據。
2試驗材料和方法
2、1試驗材料
2.1.1試驗樣品
2006--2007年上半年送檢樣品中隨機抽取35個。
2、1、2主要儀器與設備
電動粉碎機;刀式樣品磨;電烘箱;電子天平。
2.2試驗方法
2.2.1采用不同的包裝方式測定樣品水分含量從取樣現場的幾個總樣品中各分出兩個平行樣品，一個進行真空密閉包裝，一個進行常規的包裝袋扎口包裝，然后按照GB5497—85中的定時定溫烘干法(烘干溫度130 _2~C，烘干時間40min)進行水分含量的測定。
2.2.2改變篩網孔徑測定樣品水分含量將一組粉碎后試樣分別用1.5mm、2.0mm孔徑的篩網過篩，按照GB5497—85中的定時定溫烘干法進行水分含量的測定。
2.2.3采用不同的工具制備試樣后測定水分含量將一組試樣分別用電動粉碎機和刀式磨進行粉碎，然后按照GB5497—85中的定時定溫烘干法進行水分含量的測定。2.
2.4采用每艙樣品的平均樣代替每個樣品測得的水分含量將同一批次的樣品，分別測定其每艙中每個樣品的含水量和每一艙平均樣品的含水量，將每個樣品的含水量的平均值和平均樣品的測量值進行顯著差異性分析。
3結果和討論
3.1不同的包裝方式對樣品水分含量的影響表’
樣品真空氣密包裝與常規包裝樣品的水分含量對比(%)從表1可以看出，用常規的包裝袋進行簡單扎口包裝的樣品的水分測定結果比在取樣現場進行過真空包裝的樣品要高，可以肯定其不能代表被檢樣品的真實水分含量。產生這樣的差異，主要原因在于被取樣品與周圍環境的溫度差，從而引起結露而造成的。在現場扦取的樣品一般糧溫較高，而周圍環境的空氣溫度一般較低，尤其是在夏天，運輸車的冷氣溫度和實驗室的溫度會比樣品的溫度低很多。這種情況下，沒有進行真空氣密包裝的樣品，由于溫度差就會產生結露現象，空氣中的水分就會進入樣品里面，因而導致水分測得結果偏高。因此，為了保持樣品的原本特性，使檢測結果更為真實、可靠，應該在現場扦取完樣品后立刻進行真空密封包裝。
3.2增大篩網孔徑對樣品水分含量的影響根據GB5479—85的要求，除大豆采用粉碎后過2.0mm網孔篩外，其他谷物都采用粉碎后過1.5mm網孔篩。理論上說，樣品粉碎的顆粒越細，電動粉碎機工作時間就需要相對較長，轉頭發熱狀況就越嚴重，谷物中的水分也會隨之喪失一部分。因此，在試驗2.2.2中，我們以同一批次的大麥作為樣品，分別用1.5mm和2.0mm篩網孔徑的電動粉碎機進行粉碎，用相同的實驗條件測得各樣品水分含量以進行比較，見表2。使用統計軟件SPSS對表2的實驗結果進行分析，得到相關系數r=0.938，標準差為0.140，t=0.401，自由度df=19，雙尾檢驗概率P=0.693>0.05，故可以認為兩種方法處理樣本沒有統計意義。因此，我們認為可以用2.0lnnl篩網孔徑統一處理各類樣品，這樣既可以節省時間，提高工作效率又可以減少誤差使檢測結果更為準確。
3.3采用不同樣品粉碎工具制備試樣對樣品水分含量的影響在本課題中，我們做了這樣的對比試驗，用實驗室的電動粉碎機制備一組試樣，再用刀式磨制備相同的一組試樣。理論上，我們認為刀式磨制得的樣品顆粒小，在標準規定的時間內水分蒸發得更徹底。
從表3結果可以看出，采用刀式磨制備的樣品的水分明顯低于使用電動粉碎機制備的樣品的水分。究其原因，我們認為主要是樣品在通過刀式磨的整個粉碎過程中，一方面樣品顆粒相對變得更細小，因而大大提高了樣品水分的蒸發面積;另一方面顆粒表面空氣流動的速率很大，這兩方面大大提高了樣品水分的蒸發速率，使得試樣在通過刀式磨這樣短的時間里也蒸發掉很多水分，因而導致測得的結果明顯偏低。此外，制備試樣時，如何使用電動粉碎機也關系到水分測定的準確性。我們又做了這樣的一組對比試驗，用電動粉碎機連續不斷粉碎一組樣品，另外一組每粉碎一個樣品后，待粉碎機溫度和室溫接近時再粉碎下一個樣品，這樣得到兩組樣品的水分含量結果見表4。
很明顯，連續轉動粉碎組的水分低于不連續轉動粉碎組的水分，其原因就在于粉碎機連續轉動產生機體高熱，導致樣品水分損失相對較快，機體溫度越高，樣品水分損失也越大。因此，為了盡可能減少樣品在粉碎時水分的損失，應注意粉碎機的發熱情況，使粉碎機的溫升盡量小，樣品的粉碎時間也不宜過長。
3,4采用每艙平均樣的水分含量與每個樣品水分含量測得的平均值的差異對于被檢樣品的分樣、制樣程序，目前我們還是按照GB5491—85執行的，然而在實際工作中，一個批次的樣品，有時要分5-7個艙，每艙又有7-14個樣品，這樣按照國標的要求，檢測人員需要進行七八十個樣品的水分測定，且根據GB5497—85的要求，每個試樣需要做兩次平行實驗，這樣一來，工作量大大增·62·強，費時費力。因此，我們隨機挑選了8個批次的樣品，對每批樣品的其中一艙的平均試樣的水分含量測定值(用“I”表示)與該艙由單個樣品水分測定所得的平均值(用”II”表示)相比較，結果見表5。使用統計軟件SPSS對實驗結果進行分析，得到相關系數r=0.992，標準差為0.121，標準誤差為0。017，95%的可信區間為一0.351到0339，t=-0。035，自由度df=49，雙尾檢驗概率P=0.972>0。05，故可以認為兩種方法處理樣本沒有統計意義。即兩種方法處理樣品效果無顯著差異。因此，我們認為，在樣品個數較多的批次中，可以用每艙平均樣的水分含量測定值代替該艙由單個樣品水分測定值的所得平均值。
4結論
在實際取樣至檢測過程中，現場取樣后應立即對樣品進行真空密封包裝處理;采用電動粉碎機粉碎樣品時，不要連續工作，應待粉碎機溫度和室溫接近時再粉碎下一個樣品，盡量避免轉頭過熱。另外，通過實驗及數理統計分析認為，用2.0lain的篩網孔徑處理非大豆類谷物和用每艙平均樣的水分值代替原來的測量方法，結果更準確，可以縮短測定時間，從工時和人力方面，達到減少費用和提高工作效率的目的，適合現時昧準要求，在日常檢驗中可與常規法等同采用。
上一篇：高效液相色譜儀常用檢測器的種類 下一篇：高效液相色譜儀常用檢測器的種類
1前言
近年來北侖港進出口糧食的數量一直呈增長趨勢，而糧谷中的水分含量是糧谷進出口貿易合同中的主要品質條款之一，其準確測定對于糧食收購、生產、儲藏、運輸、貿易等都具有重要意義。
糧食的水分是指糧食中含有的自由水和結合水的總稱。糧食水分含量的多少有著兩種不同的意義，一方面含有適當水分是糧種維持生命和保持糧食固有的色、氣、味、種用品質及食用品質所必須的;另一方面水分影響糧食貯藏和加工f1卅。一般說來，水分含量愈高，糧食的新陳代謝強度愈大，呼吸作用愈旺盛，結果消耗干物質并生產大量熱能，給霉菌、細菌和昆蟲的生長繁殖提供條件，不但降低糧食的營養價值，而且影響糧食加工與食用品質，嚴重時會導致發霉變質，造成巨大的經濟損失。所以說糧食水分既是流通環節按質論價的依據，又是糧食安全儲藏和糧食加工的配備根據。
水分檢測方法總體上可分為直接法和間接法兩大類。直接法是通過干燥方法或者化學方法，直接檢測出糧食中的絕對含水量，檢測精度高，但費時，不適合于在線和現場檢測。間接法是通過檢測與水分有關的物理量(例如物質的電導率、介電常數等)，間接地測定物質的水分，速度快，易實現在線檢測。谷物含水率直接測定方法很多，主要有電烘箱法、減壓法、紅外加熱法、蒸餾法、卡爾一費休法等。
目前，我們實驗室檢測水分仍然采用的是烘干失重法(GB5497—1985)Is1，即水分含量低于18%的糧·60·食、油料采用130~C定時定溫烘干法(烘干溫度130 2~C，烘干時間40min)，水分含量高于18%的，則采用兩次烘干法。其主要步驟有以下幾方面：(1)采用GB5491-85標準進行抽樣和制樣}(2)從去除大型雜質和礦物質的平均樣品中用電取法制備試樣(大豆100g，其他谷物50g);(3)用電動粉碎機將試樣粉碎(大豆過2.00mm篩，其余谷物過1.5mm篩);(4)定時定溫烘干法(一般采用l30℃，40min烘干法)。據推測，在抽樣和制樣環節中，僅將抽取的樣品用包裝袋扎口保存，會對試樣的水分流失產生一定的影響。此外，在樣品粉碎環節中，我們現采用的大豆過2.00mm篩，其余谷物過1.5mm篩，那么由于篩網孔徑較小導致粉碎時間相對較長，且電動粉碎機本身轉頭過熱，會導致試樣水分不同程度的流失。對每一艙的每個樣品都進行水分測定，耗時耗人工。
通過一系列的比較試驗，我們從樣品包裝、樣品粉碎機孔徑、粉碎方式、平均樣與單個樣對水分測定結果的影響等方面對現行的水分檢測方法進行了研究，以期為今后修訂、改進我國糧食、油料水分測定法提供實驗數據。
2試驗材料和方法
2、1試驗材料
2.1.1試驗樣品
2006--2007年上半年送檢樣品中隨機抽取35個。
2、1、2主要儀器與設備
電動粉碎機;刀式樣品磨;電烘箱;電子天平。
2.2試驗方法
2.2.1采用不同的包裝方式測定樣品水分含量從取樣現場的幾個總樣品中各分出兩個平行樣品，一個進行真空密閉包裝，一個進行常規的包裝袋扎口包裝，然后按照GB5497—85中的定時定溫烘干法(烘干溫度130 _2~C，烘干時間40min)進行水分含量的測定。
2.2.2改變篩網孔徑測定樣品水分含量將一組粉碎后試樣分別用1.5mm、2.0mm孔徑的篩網過篩，按照GB5497—85中的定時定溫烘干法進行水分含量的測定。
2.2.3采用不同的工具制備試樣后測定水分含量將一組試樣分別用電動粉碎機和刀式磨進行粉碎，然后按照GB5497—85中的定時定溫烘干法進行水分含量的測定。2.
2.4采用每艙樣品的平均樣代替每個樣品測得的水分含量將同一批次的樣品，分別測定其每艙中每個樣品的含水量和每一艙平均樣品的含水量，將每個樣品的含水量的平均值和平均樣品的測量值進行顯著差異性分析。
3結果和討論
3.1不同的包裝方式對樣品水分含量的影響表’
樣品真空氣密包裝與常規包裝樣品的水分含量對比(%)從表1可以看出，用常規的包裝袋進行簡單扎口包裝的樣品的水分測定結果比在取樣現場進行過真空包裝的樣品要高，可以肯定其不能代表被檢樣品的真實水分含量。產生這樣的差異，主要原因在于被取樣品與周圍環境的溫度差，從而引起結露而造成的。在現場扦取的樣品一般糧溫較高，而周圍環境的空氣溫度一般較低，尤其是在夏天，運輸車的冷氣溫度和實驗室的溫度會比樣品的溫度低很多。這種情況下，沒有進行真空氣密包裝的樣品，由于溫度差就會產生結露現象，空氣中的水分就會進入樣品里面，因而導致水分測得結果偏高。因此，為了保持樣品的原本特性，使檢測結果更為真實、可靠，應該在現場扦取完樣品后立刻進行真空密封包裝。
3.2增大篩網孔徑對樣品水分含量的影響根據GB5479—85的要求，除大豆采用粉碎后過2.0mm網孔篩外，其他谷物都采用粉碎后過1.5mm網孔篩。理論上說，樣品粉碎的顆粒越細，電動粉碎機工作時間就需要相對較長，轉頭發熱狀況就越嚴重，谷物中的水分也會隨之喪失一部分。因此，在試驗2.2.2中，我們以同一批次的大麥作為樣品，分別用1.5mm和2.0mm篩網孔徑的電動粉碎機進行粉碎，用相同的實驗條件測得各樣品水分含量以進行比較，見表2。使用統計軟件SPSS對表2的實驗結果進行分析，得到相關系數r=0.938，標準差為0.140，t=0.401，自由度df=19，雙尾檢驗概率P=0.693>0.05，故可以認為兩種方法處理樣本沒有統計意義。因此，我們認為可以用2.0lnnl篩網孔徑統一處理各類樣品，這樣既可以節省時間，提高工作效率又可以減少誤差使檢測結果更為準確。
3.3采用不同樣品粉碎工具制備試樣對樣品水分含量的影響在本課題中，我們做了這樣的對比試驗，用實驗室的電動粉碎機制備一組試樣，再用刀式磨制備相同的一組試樣。理論上，我們認為刀式磨制得的樣品顆粒小，在標準規定的時間內水分蒸發得更徹底。
從表3結果可以看出，采用刀式磨制備的樣品的水分明顯低于使用電動粉碎機制備的樣品的水分。究其原因，我們認為主要是樣品在通過刀式磨的整個粉碎過程中，一方面樣品顆粒相對變得更細小，因而大大提高了樣品水分的蒸發面積;另一方面顆粒表面空氣流動的速率很大，這兩方面大大提高了樣品水分的蒸發速率，使得試樣在通過刀式磨這樣短的時間里也蒸發掉很多水分，因而導致測得的結果明顯偏低。此外，制備試樣時，如何使用電動粉碎機也關系到水分測定的準確性。我們又做了這樣的一組對比試驗，用電動粉碎機連續不斷粉碎一組樣品，另外一組每粉碎一個樣品后，待粉碎機溫度和室溫接近時再粉碎下一個樣品，這樣得到兩組樣品的水分含量結果見表4。
很明顯，連續轉動粉碎組的水分低于不連續轉動粉碎組的水分，其原因就在于粉碎機連續轉動產生機體高熱，導致樣品水分損失相對較快，機體溫度越高，樣品水分損失也越大。因此，為了盡可能減少樣品在粉碎時水分的損失，應注意粉碎機的發熱情況，使粉碎機的溫升盡量小，樣品的粉碎時間也不宜過長。
3,4采用每艙平均樣的水分含量與每個樣品水分含量測得的平均值的差異對于被檢樣品的分樣、制樣程序，目前我們還是按照GB5491—85執行的，然而在實際工作中，一個批次的樣品，有時要分5-7個艙，每艙又有7-14個樣品，這樣按照國標的要求，檢測人員需要進行七八十個樣品的水分測定，且根據GB5497—85的要求，每個試樣需要做兩次平行實驗，這樣一來，工作量大大增·62·強，費時費力。因此，我們隨機挑選了8個批次的樣品，對每批樣品的其中一艙的平均試樣的水分含量測定值(用“I”表示)與該艙由單個樣品水分測定所得的平均值(用”II”表示)相比較，結果見表5。使用統計軟件SPSS對實驗結果進行分析，得到相關系數r=0.992，標準差為0.121，標準誤差為0。017，95%的可信區間為一0.351到0339，t=-0。035，自由度df=49，雙尾檢驗概率P=0.972>0。05，故可以認為兩種方法處理樣本沒有統計意義。即兩種方法處理樣品效果無顯著差異。因此，我們認為，在樣品個數較多的批次中，可以用每艙平均樣的水分含量測定值代替該艙由單個樣品水分測定值的所得平均值。
4結論
在實際取樣至檢測過程中，現場取樣后應立即對樣品進行真空密封包裝處理;采用電動粉碎機粉碎樣品時，不要連續工作，應待粉碎機溫度和室溫接近時再粉碎下一個樣品，盡量避免轉頭過熱。另外，通過實驗及數理統計分析認為，用2.0lain的篩網孔徑處理非大豆類谷物和用每艙平均樣的水分值代替原來的測量方法，結果更準確，可以縮短測定時間，從工時和人力方面，達到減少費用和提高工作效率的目的，適合現時昧準要求，在日常檢驗中可與常規法等同采用。
上一篇：高效液相色譜儀常用檢測器的種類 下一篇：高效液相色譜儀常用檢測器的種類